روش اندازهگیری مقدار آمونیاک
1 هدف
هدف از تدوین این استاندارد بیان روش اندازهگیری مقدار آمونیاک موجود در یک زداینده میباشد .
این روش برای پاک کنندههایی که دارای اوره هستند مناسب نیست .
در صورتی که زدایندهها دارای مونوآلکانول آمینها باشند روش تغییر یافته نیز شرح شده است .
2 اساس
آمونیاک موجود در یک زداینده به وسیله تغییر مستقیم از یک محلول قلیائی اندازهگیری می‌شود . حاصل تقطیر در محلول بوریک اسید تیتر میگردد . در صورتی که مونوآلکانول آمینها در پاک کننده موجود باشد روش مناسب دیگری به کار میرود .
4 مواد شیمیایی مورد نیاز
مواد شیمیایی به کار رفته باید از نوع خالص بوده و از آب مقطر مطابق استاندارد شماره 1728 ایران استفاده شود .
3 1 پودر روی
3 2 اولئیل الکل صنعتی
3 3 سیلیکون استر - مایع
3 4 بوریک اسید محلول 20 گرم در لیتر - 10 گرم بوریک اسید را در آب حل کرده و در صورت لزوم به منظور انحلال بیشتر گرم کنید سپس به حجم 500 میلیلیتر برسانید .
3 5 محلول ئیدروکسید سدیم حدود 8 مول در لیتر
3 6 محلول ئیدروکلریک اسید - 0/100 مول در لیتر
3 7 محلول شناساگر مخلوط شامل
a - 0/05 درصد ( وزن به حجم ) متیل قرمز در الکل 95 درصد حجمی
b - 0/15 درصد ( وزن به حجم ) محلول متیل بلو
4 قسمت از محلول a را به یک قسمت از محلول b اضافه کنید . این محلول باید موقع مصرف تهیه شود .
3 8 محلول شناساگر فنل فتالئین - 0/5 درصد ( وزن به حجم ) در اتانول 50 درصد حجمی
4 وسایل مورد نیاز
وسایل معمولی آزمایشگاهی
4 1 دستگاه تقطیر - ( برای روش معمولی ) و نوع کجلدال که ظرفیت آن کمتر از 300 میلیلیتر نباشد .
4 2 دستگاه تقطیر ( روش مناسب برای زمانی که مونواتانول آمین وجود داشته باشد که شامل :
a - بالن تقطیر - با ظرفیت 250 میلیلیتر دارای 3 دهانه
دو دهانه کناری مناسب برای گذاشتن ترمومتر و لوله قیف و دهانه وسطی مناسب برای مبرد رفلاکس
b - گیرنده بطری Drechsel, با ظرفیت 250 میلیلیتر با قطر داخلی متناسب برای اتصال به مبرد رفلاکس و قطر خارجی مناسب برای پمپ صافی
5 روش کار
5 1 آزمونه - با دقت 0/01 گرم مقدار معینی از یک نمونه کاملا مخلوط شده ( معمولا بین 1 تا 5 گرم ) را در داخل بالن تقطیر بند (4 1) و یا (4 2) وزن کنید .
5 2 اندازهگیری
5 2 1 روش عمومی - 100 میلیلیتر آب و مقدار کمی پودر روی بند (3 1) و 5 میلیلیتر اولئیل الکل بند (3 2) یا چند قطره از سیلیکون استر به بالن اضافه کرده و آن را به انتهای قیف و دهانه متصل کنید . در گیرنده , 5 میلیلیتر محلول بوریک اسید بند (4 3) و 5 قطره محلول شناساگر مخلوط بند (3 7) بریزید .
توسط قیف شیردار چند قطره از شناساگر فنل فتالئین در داخل بالن تقطیر بیفزائید و به میزان کافی از محلول سدیم ئیدروکسید به منظور ایجاد حالت قلیائی به محتوی بالن اضافه کنید چند قطره اضافی سدیم ئیدروکسید نیز وارد کنید . شیر قیف را بجز مواردی که مواد شیمیایی اضافه می‌شود ببندید .
محتوی بالن تقطیر را حرارت دهید تا به جوش آید و جوشاندن را تا زمانی که حدود نصف تا دو سوم میزان آب موجود در داخل گیرنده تقطیر شود , ادامه دهید . قسمت سر و انتهای داخلی مبرد را با آب بشوئید و حاصل شستشو را در داخل گیرنده جمع کنید . محتوی گیرنده را با محلول ئیدروکلریک اسید تیتر کنید رنگ از سبز به خاکستری تغییر میکند که با افزایش میزان اضافی اسید به ارغوانی تبدیل می‌شود . یک شاهد با همان حجم از محلول بوریک اسید , شناساگر و آب که برای تیتراسیون نمونه به کار رفته است آماده کنید و عمل تیتراسیون را تا رسیدن به رنگ مشابه در نقطه انتهایی مانند محلول نمونه انجام دهید .
5 2 2 روش مناسب برای زمانی که مونوآلکانول آمینها موجود باشند .
روش عمومی مانند بند (5 2 1) خواهد بود . اما به جای تقطیر محلول آمونیاک به وسیله جوشاندن محتوی بالن تقطیر تا رسیدن به حدود 100 درجه سلسیوس حرارت دهید و حرارت را در این درجه به مدت یک ساعت با عبور دادن جریان ملایم هوا از میان دستگاه ادامه دهید .
6 بیان نتایج
مقدار آمونیاک برحسب درصد وزنی از رابطه زیر به دست می‌آید :
7 گزارش آزمون
گزارش آزمون باید شامل اطلاعات زیر باشد :
7 1 روش به کار رفته
7 2 نتایج و روش محاسبه
7 3 شرایط آزمون
7 4 تاریخ آزمون
7 5 هویت کامل نمونه