دانلود تحقیق ویژگی ‏ها و روش های آزمون اسید فوماریک مورد مصرف صنایع غذایی

1- هدف و دامنه کاربرد هدف از تدوین این استاندارد ارائه ویژگی‏ها , بسته بندی , نشانه گذاری , نمونه برداری و روشهای آزمون اسید فوماریک مورد مصرف در صنایع غذایی است .

2- تعریف 2-1- اسید فوماریک اسید فوماریک یا ترانس بوتن دیوایک 1 اسید یا ترانس 1, 2 اتیلن دی کربوکسیلیک اسید 2 یکی از افزودنیهای غذایی است که بعنوان اسیدی کننده و طعم دهنده بکار میرود .

فرمول اسید فوماریک C4H4O4 و وزن ملکولی آن 116/07 است .

3- ویژگی‏ها هدف از تدوین این استاندارد ارائه ویژگی‏ها , بسته بندی , نشانه گذاری , نمونه برداری و روشهای آزمون اسید فوماریک مورد مصرف در صنایع غذایی است .

3- ویژگی‏ها 3-1- ویژگی های ظاهری اسید فوماریک بصورت پودر یا گرانول‏های کریستالی به رنگ سفید است .

اسید فوماریک بدون بو است 2-1- اسید فوماریک اسید فوماریک یا ترانس بوتن دیوایک 1 اسید یا ترانس 1, 2 اتیلن دی کربوکسیلیک اسید 2 یکی از افزودنیهای غذایی است که بعنوان اسیدی کننده و طعم دهنده بکار میرود .

3- ویژگی‏ها 3-1- ویژگی های ظاهری اسید فوماریک بصورت پودر یا گرانول‏ های کریستالی به رنگ سفید است .

اسید فوماریک بدون بو است .

3-2- حلالیت - اسید فوماریک در الکل اتیلیک محلول است .

در آب و اتر کمی محلول و در کلروفرم کمتر محلول است .

3-3- سایر ویژگیهای اسید فوماریک طبق مندرجات جدول زیر است .

4- بسته بندی و نشانه گذاری 4-1- بسته بندی این محصول باید در ظروف کاملا غیر قابل نفوذ بسته بندی گردد .

جنس ظروف و بسته بندی باید طوری باشد که امکان آلوده شدن محتویات با فلزات و سایر ناخالصی‏ها میسر نباشد .

4-2- نشانه گذاری بر روی بسته‏های حاوی این محصول موارد زیر باید بطور خوانا با مرکب پاک نشدنی درج گردد .

4-2-1- نام و نوع محصول 4-2-2- عبارت قابل مصرف در صنایع 3غذایی 4-1- بسته بندی این محصول باید در ظروف کاملا غیر قابل نفوذ بسته بندی گردد .

4-2-1- نام و نوع محصول 4-2-2- عبارت قابل مصرف در صنایع 3غذایی 4-2-3- نام و نشانی سازنده 4-2-4- وزن خالص 4-2-5- شماره سری ساخت و تاریخ تولید 4-2-6- شماره پروانه ساخت در مورد محصول داخلی 4-2-7- شرایط نگهداری 4-2-8- تاریخ حداقل ماندگاری 4 5- نمونه برداری 5-1- کلیات در نمونه برداری و نگهداری و جابجایی نمونه‏های مورد آزمایش دستورات و احتیاطهای زیر باید به عمل آید .

5-1-1- نمونه‏برداری باید در محلی محفوظ از رطوبت , گرد و خاک و دوده صورت گیرد .

5-1-2- وسایل نمونه برداری باید تمیز و خشک باشد .

5-1-3- برای جلوگیری از آلودگی اتفاقی نمونه‏ها , باید وسایل نمونه برداری و ظروف نگهداری با دقت حفظ و بکار روند .

5-1-4- برای برداشتن نمونه معرف , محتویات هر ظرف برداشته شده باید تا جای ممکن توسط وسیله مناسبی کاملا مخلوط شود .

5-1- کلیات در نمونه برداری و نگهداری و جابجایی نمونه‏های مورد آزمایش دستورات و احتیاطهای زیر باید به عمل آید .

5-1-5- نمونه‏ها باید در ظروف شیشه‏ای تمیز و خشک و یا ظروف مناسب دیگری که اثر سوء روی محصول نداشته باشد قرار گرفته و بطور غیر قابل نفوذ بسته شوند .

5-1-6- اندازه ظروف نمونه باید طوری باشد که کاملا توسط نمونه پر شود .

5-1-7- هر ظرف حاوی نمونه باید بطور غیر قابل نفوذ بسته شده و با جزئیات مربوط به نمونه برداری , محل و تاریخ آن و شماره سری ساخت برچسب گذاری گردد .

5-1-8- نمونه‏ها باید دور از نور نگهداری شده تا دمای آنها بیشتر از دمای محیط نگردد .

5-1-9- نمونه برداری باید توسط شخص ذی صلاحی که مورد تائید خریدار و فروشنده است و در صورت درخواست در حضور یکی از طرفین یا نماینده آنها صورت گیرد .

5-2- تعداد نمونه هائی که باید برداشته شود .

بسته‏های موجود در یک محموله که دارای یک شماره سری ساخت باشند تشکیل یک بهر را میدهند .

ولی در صورتی که دارای شماره سری ساخت مختلف باشند ابتدا باید آنها را گروه‏بندی و بهرهای جداگانه را مشخص نمود و سپس از هر بهر نمونه هایی جهت مطابقت ویژگیهای کالا با این استاندارد برداشت .

بسته‏هایی که از هر برداشته میشود (n)بستکی به تعداد بسته های موجود در آن بهر (N) دارد و باید به روش تصادفی و طبق جدول زیر برداشته شوند .

چنانچه بیش از 220 بسته در بهر موجود است باید آن را به زیر بهرهای 220 تایی تقسیم نموده و سپس طبق جدول فوق نمونه برداری کرد .

5-3- نمونه‏های آزمون و شاهد پس از باز کردن هر یک از بسته‏ها یا ظروف برداشته شده , باید توسط میله یا وسیله نمونه برداری مناسب مقادیری مساوی از آنها برداشت و سپس قسمتها را با هم در یک ظرف مخلوط کرد بطوری که نمونه‏ای مخلوط بودن 150 گرم حاصل شود .

این نمونه مخلوط باید به سه قسمت تقریبا 50 گرمی تقسیم شود .

مقدار 50 گرم برای انجام آزمایش کافی است بعد باید آنها را به ظروف جداگانه خشک و تمیزی منتقل کرده و در آنها را بطوری که هوا وارد آن شود بسته و سپس طبق بند (5-1-7) نشانه‏گذاری نمود .

یک نمونه برای صاحب کالا و نمونه دیگر برای آزمایش تخصیص داده شود و نمونه سوم که با مهر خریدار و فروشنده ممهور است بعنوان شاهد در محلی مورد توافق طرفین قرارداد نگهداری شود تا در صورت بروز اختلاف مورد استفاده قرار گیرد .

5-4- معیار پذیرش محموله یا بهر در صورتی قابل قبول است که نتایج آزمایش نمونه‏های مورد آزمون با ویژگیهای این استاندارد مطابقت داشته باشد .

6- روشهای آزمون 6-1- اندازه‏گیری خلوص 6-1-1- مواد شیمیایی لازم : تمام مواد شیمیایی مورد مصرف باید خالص و از نوع آزمایشگاهی باشد .

آب مورد استفاده باید آب مقطر یا آبی با خلوص معادل آن باشد .

6-1-1-1- الکل متیلیک 6-1-1-2- شناساگر فنل فتالئین 1 درصد در الکل اتیلیک 96 درصد 6-1-1-3- هیدروکسید سدیم 0/5 نرمال 6-1-2- دستور کار : حدود یک گرم از نمونه را دقیقا وزن کرده و آن را به یک ارلن مایر 250 میلی لیتری منتقل کنید , 50 میلی لیتر متانول به آن بیافزایید و نمونه را با کمی گرم کردن روی حمام بخار حل کنید و پس از سرد کردن , به آن شناساگر فنل فتالئین 1 درصد بیافزایید و سپس با هیدروکسید سدیم 0/5 نرمال تا پیدایش رنگ صورتی که حداقل برای 30 ثانیه ثابت بماند تیتر کنید .

آزمایش تهی 5 را نیز طبق روش ذکر شده و نیز با مقادیر یکسان از موادی که برای نمونه بکار رفته است بدون نمونه مورد آزمایش انجام دهید .

6-1- اندازه‏گیری خلوص 6-1-1- مواد شیمیایی لازم : تمام مواد شیمیایی مورد مصرف باید خالص و از نوع آزمایشگاهی باشد .

6-1-3- محاسبه : درصد خلوص اسید فوماریک را از رابطه زیر بدست آورید .

با توجه به اینکه هر میلی لیتر از محلول سدیم هیدروکسید 0/5 نرمال معادل 29/02 میلی گرم اسید فوماریک است .

بنابراین , که در رابطه فوق : V0 = عبارتست از حجم هیدروکسید سدیم بکار رفته در آزمون تهی به میلی لیتر V1 = عبارتست از حجم هیدروکسید سدیم بکار رفته در آزمون نمونه به میلی لیتر W = عبارتست از وزن آزمونه به گرم 6-2- اندازه‏گیری اسید مالئیک 6-2-1- مواد و محلولهای لازم 6-2-1-1- هیدروکسید سدیم : 4/3 گرم در 100 میلی لیتر آب مقطر (V/W) .

6-2-1-2- محلول بافر : 53/5 گرم کلرور آمونیوم را در حدود 900 میلی لیتر آب حل کنید و PH آنرا با هیدروکسید آمونیوم 0/3 نرمال در 8/2 تنظیم کنید , سپس با آب تا 1000 میلی لیتر رقیق کنید .

6-2-1-3- محلول استاندارد : حدود 100 میلی گرم اسید مالئیک خالص ( آماده تجارتی ) را دقیقا وزن نموده و به یک بالن 100 میلی لیتری منتقل و آن را در 10 میلی لیتر آب حل کنید سپس با آب تا حجم آن را رقیق و خوب مخلوط کنید .

6-2-1-4- فنل فتالئین : یک گرم فنل فتالئین در 100 میلی لیتر الکل اتیلیک (V/W) .

6-2-2- محلول نمونه : حدود 50 گرم از نمونه را دقیقا وزن کنید و آن را به بشر 250 میلی لیتری منتقل نمائید .

به آن 80 میلی لیتر آب بیفزایید و برای 10 دقیقه بتوسط همزن مکانیکی آنرا مخلوط کنید با استفاده از خلا آن را صاف کنید و سپس با حدود 40 میلی لیتر آب آنرا بشویید و مخلوط صاف شده و آنچه که از شستشو حاصل شده است را به بشر 250 میلی لیتری منتقل کنید 50 گرم دیگر از نمونه مورد آزمون را که دقیقا وزن شده است به بشر بیفزایید و عمل مخلوط کردن , صاف کردن و شستشو را دوباره تکرار کنید و حاصل شستشو و صاف شده را به یک بالن 250 میلی لیتری منتقل کنید 2 قطره شناساگر فنل فتالئین (6-2-1-4) به آن اضافه کنید و در حالی که آنرا هم میزنید هیدروکسید سدیم (6-2-1-1) را به آن بیفزایید تا رنگ صورتی کمرنگ ایجاد گردد و حداقل برای 30 ثانیه پایدار بماند بعد تا نشانه با آب رقیق کنید .

6-2-3- دستگاه لازم 6-2-3-1- دستگاه : پلاروگراف 6-2-4- دستور کار : 10 میلی لیتر از محلول آماده شده نمونه را ( بند 6-2-2) به یک بالن نشانه دار 100 میلی لیتری منتقل کنید و به آن 20 میلی لیتر محلول بافر بیفزایید و تا نشانه با آب آن را رقیق و خوب مخلوط کنید ( محلول الف) .

یک سل 6 مخصوص پلاروگرافی را ابتدا با کمی از این محلول ( الف ) بشویید و بعد حجم مناسبی از این محلول را در سل بریزید و سل را در حمام آبی که دمای آن حدود 24/5 الی 25/5 درجه سلسیوس تنظیم شده است غوطه ور کنید و با وارد کردن حبابهای گاز ازت خالص برای 6 دقیقه محلول را هواگیری کنید .

الکترود جیوه‏ای قطره‏ای ( مربوط به پلاروگراف مناسب ) را وارد این محلول کنید ( از الکترود کالومل اشباع شده بعنوان الکترود مرجع استفاده کنید ) و منحنی پولاروگراف را از 1- الی 2- ولت ثبت کنید و نیز ارتفاع موج پدیدآمده را در پتانسیل نیمه موج نزدیک 1/36 ولت اندازه‏گیری کنید .

در یک بالن نشان دار و 100 میلی لیتر دیگر , طبق روش ذکر شده برای محلول الف 10 میلی لیتر از محلول نمونه آماده شده 20 میلی لیتر از محلول بافر و 2 میلی لیتر محلول استاندارد بریزید و بعد با آب حجم آن را به 100 میلی لیتر برسانید .

( محلول ب ) این محلول را نیز مانند محلول ( الف ) پلاروگرافی کنید .

6-2-5- محاسبه ـ مقدار درصد وزنی اسید مالئیک را در نمونه برداشته شده برحسب میلی گرم از فرمول زیر تعیین کنید .

که در آن : A = عبارتست از ارتفاع موج محلول ( الف ) B = عبارتست از ارتفاع موج ( ب ) C = عبارتست از غلظت اسید مالئیک اضافه شده در محلول ب برحسب میلی گرم در میلی لیتر 6-3- اندازه‏گیری مقدار رطوبت طبق روش مندرج در استاندارد ملی شماره (154) ایران اندازه‏گیری آب بطریق کارل فیشر عمل کنید .

6-4- اندازه‏گیری باقیمانده از سوختن 2 گرم از نمونه مورد آزمایش را به یک ظرف توزین پلاتینی یا ظرف مناسب دیگری که قبلا وزن آن تعیین شده منتقل و وزن کنید .

مقدار کافی اسید سولفوریک رقیق (10 درصد وزن به حجم ) به آن بیفزایید تا نمونه مرطوب شود , سپس به آرامی آن را روی اجاق ( یا توسط لامپ حرارتی مادون قرمز ) حرارت دهید تا نمونه خشک شود و زغالی گردد .

حرارت دادن را تا هنگامی که تمام نمونه کاملا اکسیده شود ادامه دهید بعد سرد کنید و مجددا آن را با اسید سولفوریک (0/1 میلی لیتر ) مرطوب کنید و حرارت دهید تا اسید سولفوریک تبخیر شود .

در آخر ظرف محتوی نمونه را به کوره‏ای که دمای آن در 800±25 درجه سلسیوس تنظیم شده منتقل کنید و برای 15 دقیقه یا بیشتر کاملا بسوزانید .

در دسیکاتور سرد و سپس وزن کنید .

6-5- اندازه‏گیری ارسنیک طبق روش مندرج در استاندارد ملی ( شماره 2856) ایران -« اندازه‏گیری ارسنیک بطریق فتومتری بادی اتیل دی تیو کاربامات نقره» انجام شود .

6-6- اندازه‏گیری فلزات سنگین برحسب سرب 6-6-1- مواد و محلولهای لازم 6-6-1-1- محلول ذخیره نیترات سرب 159/8 میلی گرم نیترات سرب را در 100 میلی لیتر آب محتوی یک میلی لیتر اسید نیتریک حل کنید و سپس حجم آن را با آب تا 1000 میلی لیتر رقیق نموده و مخلوط کنید .

6-6-1-2- محلول استاندارد سرب در موقع آزمایش , 10 میلی لیتر از محلول ذخیره نیترات سرب را با آب تا 100 میلی لیتر رقیق نمائید هر میلی لیتر از این محلول حاوی 10 میکروگرم یون سرب است .

6-6-1-3- اسید استیک رقیق 6 درصد 60 میلی لیتر اسید استیک گلاسیال تا 166/6 میلی لیتر اسید استیک 36 درصد (6 نرمال ) را با مقدار کافی آب مخلوط کنید و به حجم 1000 میلی لیتر برسانید .

6-6-1-4- محلول آمونیاک محتوی 10/5 - 9/5 درصد NH3 400 میلی لیتر هیدروکسید آمونیوم 28 درصد را با مقدار کافی آب مخلوط کرده و به حجم 1000 میلی لیتر برسانید .

6-6-1-5- محلول هیدروژن سولفید اشباع این محلول را با وارد کردن هیدروژن سولفید در آب سرد تهیه کنید و آنرا در شیشه کوچک و تیره رنگ پرکرده و در محل تاریکی نگهدارید .

این محلول در صورتی برای مصرف مناسب است که بوی قوی هیدروژن سولفید را داشته باشد و یا در اثر افزودن حجم مساوی کلرور فریک به آن یکباره رسوب فراوانی ایجاد نماید .

6-6-2- آماده کردن نمونه 2 گرم از نمونه مورد آزمایش را در مخلوطی حاوی 10 میلی لیتر آب و 15 میلی لیتر محلول آمونیاک ( بند 6-6-1-4) تهیه کنید .

6-6-3- دستور کار در این آزمایش تنظیم دقیق PH ضروری است زیرا در غیر اینصورت ار حساسیت آزمایش کاسته خواهد شد .

6-6-3-1- محلول الف ـ 2 میلی لیتر از محلول استاندارد سرب را (20 میکروگرم یون سرب ) در یک لوله 50 میلی لیتری مقایسه رنگ بریزید و با افزودن آب حجم آن را به 25 میلی لیتر برسانید PH این محلول را با افزودن اسید استیک رقیق و یا آمونیاک در صورت لزوم بین 3 و 4 تنظیم کنید , ( از کاغذ شناساگر با دامنه کوتاه استفاده شود ) پس از آن محلول را با آب مقطر تا 40 میلی لیتر رقیق و مخلوط کنید .

6-6-3-2- محلول ب ـ 25 میلی لیتر از محلول آماده شده نمونه را به لوله 50 میلی لیتری دیگر منتقل کنید و همانند بند فوق PH آنرا بین 3 و 4 تنظیم کنید سپس حجم آن را با آب تا 40 میلی لیتر برسانید و مخلوط کنید .

6-6-3-3- محلول پ - در لوله 50 میلی لیتری سوم برای مقایسه رنگ , 25 میلی لیتر دیگر از نمونه آماده شده بریزید و به آن 2 میلی لیتر محلول استاندارد سرب بیفزایید و PH آن را مابین 3 و 4 تنظیم کنید و سپس با آب به حجم 40 میلی لیتر برسانید .

بهر یک از سه محلول محتوی در سه لوله , جداگانه 10 میلی لیتر هیدروژن سولفید اشباع شده افزوده و مخلوط کنید , بگذارید لوله‏ها 5 دقیقه بمانند و بعد رنگ محلولهای درون لوله‏ها را روی زمینه سفید رنگی از سمت پایین به بالا مورد بررسی قرار داده و رنگ آنها را مقایسه کنید .

رنگ محلول« ب» نباید تیره‏تر از رنگ محلول« الف »باشد و شدت رنگ «پ»باید برابر یا بیشتر از رنگ محلول« الف »باشد .